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2011年高考化學(xué)知識(shí)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)圖:5.化學(xué)實(shí)驗(yàn)(2)

來(lái)源:天利淘題 2010-11-19 15:22:34

  六、物質(zhì)的分離提純

方法

適用范圍

主要儀器

舉例

注意事項(xiàng)

過(guò)濾

固體與液體分離

漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架臺(tái)(帶鐵圈)、濾紙

粗鹽提純時(shí),把粗鹽溶于水,經(jīng)過(guò)過(guò)濾,把不溶于水的固體雜質(zhì)除去

①要“一貼二低三靠”
②必要時(shí)要洗滌沉淀物(在過(guò)濾器中進(jìn)行)
③定量實(shí)驗(yàn)的過(guò)濾要“無(wú)損”

結(jié)晶
重結(jié)晶

混合物中各組分在溶劑中的溶解度隨溫度變化不同

燒杯及過(guò)濾儀器

硝酸鉀溶解度隨溫度變化大,氯化鈉溶解度隨溫度變化小,可用該法從氯化鈉和硝酸鉀的混合物中提純硝酸鉀

①一般先配較高溫度的飽和溶液,然后降溫結(jié)晶
②結(jié)晶后過(guò)濾,分離出晶體

升華

混合物中某一成分在一定溫度下可直接變?yōu)闅怏w,再冷卻成固體

酒精燈、大燒杯、圓底燒瓶、鐵架臺(tái)(帶鐵圈)、石棉網(wǎng)

粗碘中碘與鉀、鈉、鈣、鎂的碘化物混雜,利用碘易升華的特性,可將碘與雜質(zhì)分離

(升華物質(zhì)的集取方法不作要求)

蒸發(fā)

分離溶于溶劑中的溶質(zhì)

蒸發(fā)皿、三角架、酒精燈、玻璃棒

從食鹽水溶液中提取食鹽晶體

①溶質(zhì)須不易分解、不易水解、不易被氧氣氧化
②蒸發(fā)過(guò)程應(yīng)不斷攪拌
③近干時(shí)停止加熱,余熱蒸干

蒸餾
分餾

利用沸點(diǎn)不同以分離互溶液體混合物

蒸餾燒瓶、冷凝管、酒精燈、錐形瓶、牛角管、溫度計(jì)、鐵架臺(tái)(帶鐵圈、鐵夾)、石棉網(wǎng)等

制取蒸餾水,除去水中雜質(zhì)。除酒精中水(加生石灰),乙醇和乙酸(先加NaOH蒸餾,后加濃H2SO4蒸餾);石油分餾

①溫度計(jì)水銀球在蒸餾燒瓶支管口處
②加沸石(碎瓷片)
③注意冷凝管水流方向應(yīng)下進(jìn)上出
④不可蒸干

分液

兩種互不相溶的液體的分離

分液漏斗(有圓筒形、圓球形、圓錐形)

除溴乙烷中乙醇(先水洗),水、苯的分離,除乙酸乙酯中乙酸(加飽和Na2CO3洗)

上層液體從上口倒出,下層液體從下口放出

萃取

利用溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同,用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液里提取出來(lái)

可在燒杯、試管等中進(jìn)行,一般在分液漏斗中(為便于萃取后分液)

CCl4把溶于水里的Br2萃取出來(lái)

①萃取后要再進(jìn)行分液
②對(duì)萃取劑的要求:與原溶劑互不混溶、不反應(yīng);溶質(zhì)在其中的溶解度比在原溶劑中大;溶質(zhì)不與萃取劑反應(yīng);兩溶劑密度差別大
③萃取后得到的仍是溶液,一般再通過(guò)分餾等方法進(jìn)一步分離

滲析

用半透膜使離子或小分子從膠體中分離出來(lái)(提純膠體)

半透膜、燒杯等

除去Fe(OH)3膠體中的HCl

要不斷更換燒杯中的水或改用流水,以提高滲析效果

溶解

雜質(zhì)與被提純的物質(zhì)在溶解性上有明顯差異的混合物

分液裝置或洗氣裝置或過(guò)濾裝置

溴乙烷中的乙醇;Cl2中的HCl;CaCO3中的NaCl

①固體先研細(xì)
②攪拌或振蕩
③易溶氣體溶解要防倒吸
④必要吋加熱
⑤注意后續(xù)操作

鹽析

利用某些物質(zhì)在加某些無(wú)機(jī)鹽時(shí),其溶解度降低而凝聚的性質(zhì)來(lái)分離物質(zhì)

燒杯、玻璃棒以及過(guò)濾儀器

從皂化液中分離肥皂、甘油;蛋白質(zhì)的鹽析

①注意無(wú)機(jī)鹽的選用
②少量鹽能促進(jìn)蛋白質(zhì)的溶解,重金屬鹽使蛋白質(zhì)變性
③鹽析后過(guò)濾

  七、化學(xué)分離提純

  化學(xué)法要同時(shí)考慮到各組成成分及雜質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)和特點(diǎn),利用它們之間的差別加以分離提純。一般原則是:①引入試劑一般只跟雜質(zhì)反應(yīng);②后續(xù)試劑應(yīng)能除去過(guò)量的前一試劑;③不引進(jìn)新雜質(zhì);④雜質(zhì)與試劑生成的物質(zhì)易與被提純物分離(狀態(tài)類型不同);⑤過(guò)程簡(jiǎn)單,現(xiàn)象明顯,純度要高;⑥盡可能將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為所需物質(zhì);⑦除去多種雜質(zhì)時(shí)應(yīng)考慮加入試劑的合理順序;⑧如遇到極易溶解于水的氣體時(shí),應(yīng)防止倒吸現(xiàn)象發(fā)生。在進(jìn)行化學(xué)分離提純時(shí),進(jìn)行完必要的化學(xué)處理后,要適時(shí)實(shí)施某些物理法操作(如過(guò)濾、分液等)。

  試劑的選擇或采取的措施是最為關(guān)鍵的,它要根據(jù)除雜的一般原則,分析雜質(zhì)的狀態(tài)類型來(lái)確定。①原物質(zhì)和雜質(zhì)均為氣體時(shí),一般不選用氣體作為除雜的試劑,而選用固體或液體試劑;②原物質(zhì)和雜質(zhì)均為可溶于水的固體(或溶液)時(shí),雜質(zhì)的除去,要根據(jù)原物質(zhì)與雜質(zhì)中陰陽(yáng)離子的異同,選擇適當(dāng)試劑,把雜質(zhì)中與原物質(zhì)不相同的陽(yáng)離子或陰離子轉(zhuǎn)變成沉淀、氣體、水或原物質(zhì)。試劑一般選用可溶于水的固體物質(zhì)或溶液,也可選用氣體或不溶于水的物質(zhì);③原物質(zhì)和雜質(zhì)至少有一種不溶物時(shí),雜質(zhì)的除去一般不選用固體試劑,而是選用氣體或液體試劑,也可采用直接加熱、灼燒等方法除去雜質(zhì)。

  (1)加熱分解法:如NaCl中混有少量NH4HCO3,加熱使NH4HCO3分解。

  (2)氧化還原法:利用氧化還原反應(yīng)將雜質(zhì)或氧化或還原,轉(zhuǎn)化為易分離物質(zhì)。如除去苯中的少量甲苯,就可利用甲苯與酸性高錳酸鉀反應(yīng),生成苯甲酸,再加堿生成水溶性苯甲酸鈉,從而與苯分離;又如,除去CO2中的少量O2,可將氣體通過(guò)熱的銅網(wǎng)。

  (3)沉淀法:將雜質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)槌恋沓サ姆椒āH绯O2中的H2S氣體,可將混合氣體通入到CuSO4溶液中,除去H2S氣體。

  (4)汽化法:將雜質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)闅怏w使之除去的方法。如除去NaCl固體中的Na2CO3固體,可加入HCl將其中的 轉(zhuǎn)變?yōu)镃O2氣體。

  (5)酸、堿法:利用雜質(zhì)和酸或堿的反應(yīng),將不溶物轉(zhuǎn)變成可溶物;將氣體雜質(zhì)也可轉(zhuǎn)入酸、堿中吸收來(lái)進(jìn)行提純。如除去CuS中的FeS就可采用加入鹽酸,使之充分溶解,利用FeS和鹽酸反應(yīng)而不與CuS反應(yīng)的特點(diǎn)來(lái)使兩者分離。

  (6)絡(luò)合法:有些物質(zhì)可將其轉(zhuǎn)化為絡(luò)合物達(dá)到分離目的。如BaSO4中的AgCl可通過(guò)加入濃氨水,使AgCl轉(zhuǎn)化為可溶的[Ag(NH3)2]Cl除去。

  (7)轉(zhuǎn)化法:利用某些化學(xué)反應(yīng)原理,將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為所需物質(zhì),如NaHCO3溶液中含Na2CO3可通足量CO2轉(zhuǎn)化,CaO中含CaCO3,可加熱使之轉(zhuǎn)化等。有機(jī)物的分離一般不用此法,如除去乙酸乙酯中混有的乙酸,如果采用加入乙醇及催化劑(稀硫酸)并加熱的方法,試圖將乙酸轉(zhuǎn)化為乙酸乙酯,這是適得其反的。其一是加入的試劑難以除去;其二是有機(jī)反應(yīng)緩慢、復(fù)雜,副反應(yīng)多,該反應(yīng)又是可逆反應(yīng),不可能反應(yīng)到底將乙酸除盡。

  (8)水解法:當(dāng)溶液中的雜質(zhì)存在水解平衡,而用其他方法難以除之,可用加入合適試劑以破壞水解平衡,使雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為沉淀或氣體而除去。如:MgCl2中的FeCl3,可用加MgO、Mg(OH)2、MgCO3等,降低H+濃度,促進(jìn)Fe3+水解為Fe(OH)3↓,而不能加NaOH和NH3·H2O等。

  (9)其他:如AlCl3溶液中混有的FeCl3,可利用Al(OH)3的兩性,先加過(guò)量氫氧化鈉溶液,過(guò)濾,在濾液中通足量CO2,再過(guò)濾,在濾渣[Al(OH)3]中加鹽酸使其溶解。此外還有電解法精煉銅;離子交換法軟化硬水等。

  多數(shù)物質(zhì)的分離提純采用物理--化學(xué)綜合法。

  八、物質(zhì)的檢驗(yàn)

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